考核種類一般分為:內(nèi)部質(zhì)量管理;實(shí)驗(yàn)室間比對(duì);認(rèn)證部門的考核;能力驗(yàn)證。
主要形式有:標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量、留樣復(fù)測(cè)、人員比對(duì)、儀器比對(duì)以及方法比對(duì)等。
質(zhì)量控制的主要方法有:平行樣、加標(biāo)樣、質(zhì)量控制樣、質(zhì)控圖、空白實(shí)驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線核查、儀器設(shè)備的標(biāo)定等期間核查、回收率、密碼樣、假設(shè)檢驗(yàn)、最低檢測(cè)限、不確定度等。
質(zhì)控圖可以采用試劑空白值、標(biāo)準(zhǔn)曲線中間值、可以溯源的質(zhì)量控制樣品等方法作圖。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置過程等需要作記錄。
2盲樣考核的質(zhì)量控制
1.考核前的準(zhǔn)備
充分考慮人、機(jī)、料、法、環(huán)5個(gè)影響因素。相關(guān)人員明確各自職責(zé),操作人員熟練方法原理和操作,報(bào)告審核人熟悉檢測(cè)流程、考核關(guān)鍵控制點(diǎn)和出報(bào)告的能力等;儀器及其配件,前處理等輔助設(shè)備,量具等在檢定校準(zhǔn)有效期內(nèi)并處于正常狀態(tài);量具和存放溶液的容器清洗干凈,必要時(shí)泡酸;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、實(shí)驗(yàn)用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質(zhì)控樣等均要求在有效期內(nèi)、量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài),待測(cè)樣品的類型及可能的濃度范圍;前處理、檢測(cè)、質(zhì)量控制方法的選擇;溫濕度、通風(fēng)等環(huán)境因素的控制等。設(shè)想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況,準(zhǔn)備應(yīng)急措施。
2.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部盲樣考核
盲樣從購(gòu)買、保存到稀釋發(fā)放,要注意濃度和批號(hào)的保密。嚴(yán)格按照其證書要求保存,一般低溫避光保存。而甲醛等則要求室溫避光保存,避免低溫聚合。注意物理狀態(tài)和有效期。待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品一般按證書要求稀釋,也可以按倍數(shù)關(guān)系稀釋。穩(wěn)定性差的樣品最好按證書稀釋,避免增大稀釋過程的不確定度。盲樣濃度,理化實(shí)驗(yàn)室一般選擇在線性較穩(wěn)定的范圍內(nèi)。測(cè)定參數(shù)一般選擇日常檢測(cè)頻次高的項(xiàng)目。而準(zhǔn)備專家評(píng)審前的內(nèi)部考核,應(yīng)選擇較穩(wěn)定性重復(fù)性差等難檢測(cè)、難定性或計(jì)算相對(duì)復(fù)雜的參數(shù),提高結(jié)果的準(zhǔn)確性和數(shù)據(jù)處理能力。有條件和時(shí)間充裕的,可以分批分次對(duì)參數(shù)全覆蓋。一般平行雙樣取均值。考核結(jié)果若在允許范圍外或邊緣,要求被考核人員查找原因重新檢測(cè),直至符合要求。
3.認(rèn)證部門盲樣考核
專家評(píng)審,一般要求實(shí)驗(yàn)室從收樣、領(lǐng)樣、檢測(cè)、出報(bào)告和報(bào)告的審核簽發(fā),整個(gè)過程符合檢測(cè)流程并做好記錄。檢測(cè)流程應(yīng)有相應(yīng)的程序文件。這類考核,多數(shù)是檢測(cè)頻次高、不穩(wěn)定不易檢測(cè)準(zhǔn)確、前處理復(fù)雜、步驟多或限值較低的參數(shù),充分考驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。實(shí)驗(yàn)室在內(nèi)部考核時(shí),應(yīng)注意考核難度。實(shí)驗(yàn)室收到盲樣時(shí),應(yīng)仔細(xì)核對(duì)其名稱、保存溶劑、理化狀態(tài)、前處理和檢測(cè)方法等,如有和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求不相符,及時(shí)和評(píng)審專家溝通。
4.實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證盲樣考核
能力驗(yàn)證一般以《ISO13528實(shí)驗(yàn)室間能力比對(duì)試驗(yàn)》穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法(經(jīng)典Z值法)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室的水平。一般:
|Z|≤1,很滿意;
1<|Z|≤2,滿意;
2<|Z≤3,可疑,尚可接受;
|Z|>3,不滿意,不可接受。
EPA水的能力驗(yàn)證中,為幫助實(shí)驗(yàn)室更好了解自身實(shí)際水平,劃分更細(xì)更嚴(yán)格:
|Z|≤0.15,優(yōu)(excellent);
0.15<|Z|≤0.32,好(good);
0.32<|Z|≤1.65,滿意(satisfactory);
1.65<|Z|≤2.00,可疑(opportunity);
|Z|>2,不滿意(concern/unacceptable)。